酸式滴定管的校正
試杆: 長度 50±1mm 直徑 10±0.05mm 5.6 試針: 初凝試針長度 50±1mm 終凝試針長度 30±1mm 終凝試針直徑 1.13±1mm 5.7 圓模 高度 40±0.2mm 上口內徑 65±0.3mm 下口內徑 75±0.5mm 6. 校準步驟 6.1 外觀:技術要求中的5.1、5.2、5.3條通過手動目測來進行。 6.2 試杆、試針 試杆與試針直徑用卡尺測量,滑動部分質量用天平稱量。 試針與試杆的長度用卡尺測量。 6.3 試針和試杆的總質量用天平稱量,材質用目測。 6.4 圓模:各尺寸用卡尺測量。 7. 所使用的標準天平和遊卡尺至少每年計量檢定一次
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.9972 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 實際應用時,隻要稱出被校準的容量器皿容納和放出純水的質量,再除以該溫度時純水的密度值,便是該容量器皿在20℃時的實際容積。 【例1】 在18℃,某一50mL容量瓶容納純水質量為49.87g,計算出該容量瓶在20℃時的實際容積。 解:查表得18℃時水的密度為0.9975 g·mL ,所以在20℃時容量瓶的實際容積V20為: 3.溶液體積對溫度的校正 容量器皿是以20℃為標準來校準的,使用時則不一定在20℃,因此,容量器皿的容積以及溶液的體積都會發生改變。由於玻璃的膨脹係數很小,在溫度相差不太大時,容量器皿的容積改變可以忽略。
稀溶液的密度一般可用相應水的密度來代替。 【例二】在10℃時滴定用去25.00mL0.1mol·L 標準溶液,問20℃時其體積應為多少? 解:0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用純水密度代替,查表得,水在10℃時密度為0.9984,20℃時密度為0.9972。故20℃時溶液的體積為: 三、儀器 分析天平及砝碼,50mL酸式滴定管,25mL移液管,250mL容量瓶,50mL容量瓶,溫度計(0~50℃或0~100℃,公用),洗耳球。 四、實驗方法 1、 酸式滴定管的校正
(1) 清洗50mL酸式滴定管1支 (2) 練習並掌握用凡士林塗酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管氣泡的方法 (3) 練習正確使用滴定管和控製液滴大小的方法 (4) 酸式滴定管的校準。 先將幹淨並且外部幹燥的50mL容量瓶,在台秤上粗稱其質量,然後在分析天平上稱量,準確稱至小數點後第二位(0.01g)(為什麽?)。將去離子水裝滿欲校準的酸式滴定管,調節液麵至0.00刻度處,記錄水溫,然後按每分鍾約10mL的流速,放出10mL(要求在10mL 0.1mL範圍內)水於已稱過質量的容量瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質量,兩次質量之差即為放出水的質量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL,20mL到30mL……等刻度間水的質量。用實驗溫度時的密度除每次得到的水的質量,即可得到滴定管各部分的實際容積。將25℃時校準滴定管的實驗數據列入表2-2中。 表2-2 滴定管校準表 (水的溫度為25℃,水的密度為0.9961 g·mL-1)
2.移液管的校準 將25mL移液管洗淨,吸取去離子水調節至刻度,放入已稱量的容量瓶中,再稱量,根據水的質量計算在此溫度時的實際容積。兩支移液管各校準2次,對同一支移 液管兩次稱量差,不得超過20mg,否則重做校準。測量數據按表2-3記錄和計算。3.容量瓶與移液管的相對校準 用25mL移液管吸取去離子水注入潔淨並幹燥的250mL容量瓶中(操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口)。重複10次,然後觀察溶液彎月麵下緣是否與刻度線相切, 若不相切,另做新標記,經相互校準後的容量瓶與移液管均做上相同記號,可配套使用。
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